SF∕T 0064-2020 血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法(司法)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.41 |
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页数： |
15 |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 07.140,C 06,SF,中华人民共和国司法行政行业标准,SF/T 0064—2020,血液中188 种毒（药）物的气相色谱-高分,辨质谱检验方法,Detection of 188 poisons (drugs) in blood by gas chromatography-high resolution,mass spectrometry,2020 - 05 - 29 发布 2020 - 05 - 29 实施,中华人民共和国司法部 发布,SF/T 0064—2020,I,目 次,前言 .. II,1 范围 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 术语和定义 1,4 原理 1,5 试剂、仪器和材料 1,6 操作方法 .. 2,7 分析结果评价 . 3,附录A（资料性附录） 188 种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限. 5,附录B（资料性附录） 血液中188 种毒(药)物和内标的色谱图 .. 11,SF/T 0064—2020,II,前 言,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由司法鉴定科学研究院提出,本标准由司法部信息中心归口,本标准起草单位：司法鉴定科学研究院,本标准主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义、沈敏、吴何坚,SF/T 0064—2020,1,血液中188 种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法,1 范围,本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金,森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静,催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原,理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求,本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金,森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静,催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的定性分析，其它生物检材和非生物检材中,此188种毒(药)物的定性分析可参照使用,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GA/T 122 毒物分析名词术语,3 术语和定义,GA/T 122中界定的术语和定义适用于本文件,4 原理,血液中毒(药)物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行操作的空白样品和添,加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析,5 试剂、仪器和材料,5.1 试剂,试验用水应符合GB/T 6682规定为二级水，所用试剂和要求如下：,a) 甲醇：HPLC 级；,b) 乙醚：分析纯；,c) AM-2201 等188 种毒(药)物标准物质(参见附录A)；,d) 标准物质溶液：,1) 1.0mg/mL 对照品标准储备溶液：分别取AM-2201 等188 种毒(药)物标准物质适量，精密,称定，用甲醇配成1.0mg/mL 的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12 个月；,SF/T 0064—2020,2,2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得,密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间3 个月,e) 内标SKF525A 标准溶液：,1) 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液：精密称取SKF525A10mg 于10mL 容量瓶中，加入适量甲醇溶,解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL SKF525A 标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存,保存时间12 个月；,2) 30μg/mL SKF525A 标准工作溶液：移取1.0mg/mL SKF525A 标准储备溶液适量至容量瓶中，加,入甲醇稀释，混匀，配制成30μg/mL 的SKF525A 标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存,保存时间3 个月,5.2 仪器和材料,仪器和材料及要求如下：,a) 气相色谱-高分辨质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)；,b) 电子分析天平：分度值0.1mg；,c) 旋涡混合器；,d) 离心机；,e) 氮吹仪；,f) 移液器,6 操作方法,6.1 样品前处理,6.1.1 案件样品,取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以2500r/min离心3min,将有机层转移至另一离心管中。残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液（pH=9.2）和3mL乙醚，重复提取一次,合并乙醚提取液，于60°C水浴中挥发至近干，残留物用100冚L甲醇复溶，供仪器分析,6.1.2 空白样品,取空白血液1mL，余下样品前处理操作同6.1.1，与案件样品平行操作,6.1.3 添加样品,若案件样品中出现附录A中可疑毒（药）物，取空白血液1mL，添加案件样品中出现的可疑毒（药）,物对照品，余下样品前处理操作同6.1.1,6.2 仪器检测,6.2.1 仪器条件,6.2.1.1 气相色谱条件,气相色谱条件包括：,a) 色谱柱：TG-5SILMS 柱（或其它等效柱），30m×0.25mm，0.25μm；,b) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；,SF/T 0064—202……
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